Novum Pro SLE – 轻松筛选的SLE样品制备解决筹划_乙酸乙酯_色谱
天然硅藻土材料以其孔隙度大、表面历年夜、吸附性强的特点成为了第一代SLE固定相。但由于天然材料粒径、孔径均一度和批次稳定性较差,且含有金属元素杂质,因此在制造工艺上是非常具有寻衅性的。飞诺美极具创造性地推出了Novum Pro,办理了批次稳定性及杂质滋扰问题,以高度可控的合成材料作为固定相,不仅可以替代传统LLE方法,还供应远优于天然硅藻土的批次间稳定性。
Novum Pro SLE的合成工艺有效改进了天然材质的杂质问题,尤其使得质谱剖析背景噪音极大降落。同时,多孔材料具有更强的蓄水能力,让萃取的可靠性得到进一步的提高,是低含量激素(雌激素、睾丸酮等)的空想选择。
实验案例/
预处理:200μL加标血浆样品,加入200μL 50mM磷酸钠缓冲溶液,不须要调度pH值
上样:将样品加入到Novum PRO MAX 96孔板中,等待5min
货号:8E-S539-5GA
洗脱:2 x 900μL 己烷/乙酸乙酯(1:3)
干燥:氮气吹干
复溶:50μL 水/甲醇(4:1)
进样:取20uL进样至LC-MS/MS
色谱条件:
色谱柱:Kinetex 1.7μm Biphenyl 100 Å,50 x 2.1 mm
货号:00B-4628-AN
流动相:
A:0.1%甲酸水溶液
B:0.1%甲酸甲醇溶液
梯度:
韶光
%B
0
80
1
80
2
90
3
95
6
95
6.1
80
8
80
流速:0.4mL/min
温度:室温
检测器:SCIEX 6500 MS/MS
质谱条件:
离子源:Positive
CUR:23
CAD:High
GS1:60
GS2:50
IS:2500
源温度:450℃
睾丸酮分离谱图:
不同浓度下的信噪比:
浓度(pg/mL)
S/N
10
9.42
25
25.93
50
33.17
100
77.59
250
202.07
500
138.62
睾酮素浓度
(pg/mL)
回收率(%)
CV(%)
20
111
10
40
92
9
80
99
12
150
105
12
300
103
12
实验案例/
预处理:200μL加标血浆样品,加入200μL 50mM磷酸钠缓冲溶液,不须要调度pH值
上样:将样品加入到Novum PRO MAX 96孔板中,等待5min
货号:8E-S539-5GA
洗脱:2 x 900μL乙酸乙酯
色谱条件:
色谱柱:Kinetex 5μm Biphenyl 100 Å,50 x 4.6 mm
货号:00B-4627-E0
流动相:
A:水
B:甲醇
梯度:
韶光
%B
0
80
1.5
95
3
95
3.1
80
5
80
流速:1mL/min
温度:室温
进样:1μL
检测器:SCIEX 6500 MS/MS
质谱条件:
CUR:26
CAD:3
GS1:60
GS2:60
IS:5500
源温度:640℃
类固醇分离谱图:
峰
剖析物
保留韶光
1
Cortisol
0.94
2
Cortisone
1.12
3
Corticosterone
1.68
4
11-deoxycorticosterone
1.79
5
Testosterone
1.81
6
17-OH progesterone
2.36
7
Progesterone
2.81
剖析物
% 回收率
% CV
17-OH Progesterone
115
14
Corticosterone
106
6
Cortisol
80
15
Cortisone
82
12
Progesterone
105
14
Testosterone
114
10
11-deoxycorticosterone
106
6
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